紅外光譜是分子能選擇性吸收某些波長的紅外線,而引起分子中振動能級和轉(zhuǎn)動能級的躍遷,檢測紅外線被吸收的情況可得到物質(zhì)的紅外吸收光譜,又稱分子振動光譜或振轉(zhuǎn)光譜。
紅外光譜儀是一種常用的分析儀器,通常由光源、單色器、探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成,產(chǎn)品具有使用靈活、操作簡便、可靠性高等優(yōu)點。
紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行一系列精密分析的儀器。紅外光譜儀通過一系列精密的計算而得到所測樣品的紅外光譜,這對于某些工業(yè)生產(chǎn)以及醫(yī)藥等領(lǐng)域具有重要的意義。不過只有恰當?shù)氖褂眉t外光譜儀才能取得準確的結(jié)果,而且還要達到這一點就需要注意以下幾個事項。
紅外光譜儀使用的一些注意事項:
1、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。
2、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
3、紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
4、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。最強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如最強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
5、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。