色譜柱的老化
時間:2017-08-01
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色譜柱老化的目的:是徹底除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì);另一方面是促進固定液均勻牢固地分布在擔(dān)體的表面上。 而且新的氣相色譜柱必須老化。
裝填好的色譜柱,連接于儀器上后,應(yīng)先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時后承受分析,一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點雜質(zhì),低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個再分布過程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱,經(jīng)過老化一段時間后,柱效及性能均穩(wěn)定了,這樣才可使用。
老化步驟:
1、打開氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān),輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關(guān),當(dāng)色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)。
3、設(shè)置各工作部溫度,柱箱初始溫度50℃,)進樣器和檢測器都是250℃。
4、待檢測器溫度升到100℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān),色譜儀的氫氣穩(wěn)定在0.1Mpa,空氣壓力為0.15Mpa左右,觀察基線在氫火焰點著后的電壓值應(yīng)高于點火之前。
5、顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時間,待基線穩(wěn)定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時,點擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)即自動保存。
6、首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。