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食品中二苯乙烯類陰離子型熒光增白劑的測定

時(shí)間:2019-03-01 作者:普天同創(chuàng) 閱讀:4801

  1 范圍
  本方法規(guī)定了食用菌、大米、小麥粉和小麥粉制品、淀粉和淀粉制品中11種二苯乙烯類陰離子型熒光增白劑的高效液相色譜測定方法。11種熒光增白劑包括熒光增白劑24、熒光增白劑71、熒光增白劑85、熒光增白劑90、熒光增白劑113、熒光增白劑210、熒光增白劑220、熒光增白劑264、熒光增白劑353、熒光增白劑357、熒光增白劑5bm。

  本方法適用于食用菌、大米、小麥粉和小麥粉制品、淀粉和淀粉制品中11種二苯乙烯類陰離子型熒光增白劑的定量分析。
  2 原理
  試樣經(jīng)提取、凈化后,采用配有熒光檢測器的高效液相色譜儀檢測,外標(biāo)法定量。
  3 試劑和材料
  注:除另有說明,所有試劑均為分析純,試驗(yàn)用水采用GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。
  3.1 試劑
  3.1.1 甲醇(CH4O):色譜純。
  3.1.2 四丁基溴化銨TBA(C16H36BrN):色譜純。
  3.1.3 氨水(NH3·H2O):濃度25%~28%。
  3.1.4 0.1%氨水溶液:吸取0.100 mL氨水(3.1.3),加入100 mL去離子水中,混勻。
  3.1.5 提取液:將甲醇(3.1.1)、水和氨水(3.1.3)按照60:39:1體積混勻。
  3.1.6 TBA溶液:稱取8.05 g四丁基溴化銨(3.1.2),用水定容到1 L,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾后,超聲脫氣。
  3.2 標(biāo)準(zhǔn)品
  11種熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)品的基本信息見表1。

  3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
  3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱取適量各標(biāo)準(zhǔn)樣品(3.2),用0.1%氨水溶液(3.1.4)配制成濃度為100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,0~4℃避光保存。有效期3個(gè)月。
  3.3.2 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:吸取適量每種標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.3.1),用提取液(3.1.5)稀釋成1.00 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,避光0~4℃保存。有效期1個(gè)月。
  3.3.3 混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(3.3.2),用提取液(3.1.5)配成濃度為0.005 mg/L、0.010 mg/L、0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列工作液,臨用時(shí)配制。
  4 、儀器和設(shè)備
  4.1 高效液相色譜儀:配有熒光檢測器。
  4.2 超聲波發(fā)生器。
  4.3 渦旋混合器。
  4.4 天平:感量分別為0.01 g和0.000 1 g。
  4.5 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
  4.6 離心機(jī)。
  5、 分析步驟
  5.1 試樣制備
  5.1.1 試樣處理
  從原始樣品取出有代表性樣品約500 g,用搗碎機(jī)充分搗碎混勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器作為試樣,密封,并標(biāo)明標(biāo)記。將試樣置于避光保存。
  5.1.2 試樣制備
  準(zhǔn)確稱取1 g試樣(精確至0.01 g)置于塑料離心管中,加入提取液(3.1.5)10mL,渦旋震蕩1 min,超聲10 min后,用4 000 r/min離心5 min,取上層清液,0.45μm微孔濾膜過濾后進(jìn)液相色譜儀分析。
  5.2 儀器參考條件
  5.2.1色譜柱:C18柱,250 mm×4.6 mm(i.d.),5 μm,或性能相當(dāng)者。
  5.2.2流動(dòng)相:流動(dòng)相A相為甲醇,B相為TBA溶液(3.1.6),流動(dòng)相梯度洗脫條件如表2。

  5.2.3流速:1.0 mL/min。
  5.2.4柱溫:30℃。
  5.2.5檢測器:激發(fā)波長350 nm,發(fā)射波長430 nm。
  5.2.6進(jìn)樣量:20 μL。
  5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
  將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液(3.3.3)分別按液相色譜參考條件(5.2)進(jìn)行測定,得到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰面積,以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
  5.4 試樣溶液的測定
  將試樣溶液(5.1.2)按液相色譜參考條件(5.2)進(jìn)行測定,得到相應(yīng)的樣品溶液的色譜峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中目標(biāo)物的濃度,平行測定次數(shù)不少于兩次。
  6、 結(jié)果計(jì)算
  試樣中目標(biāo)物含量按式(1)計(jì)算:

  式中:
  X—試樣中檢測目標(biāo)物的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
  C—由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的樣液中檢測目標(biāo)物的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);
  V—試樣提取過程中定容體積,單位為毫升(mL);
  m—試樣稱取的質(zhì)量,單位為克(g)。
  計(jì)算結(jié)果以重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
  7 精密度
  在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
  8 其他
  當(dāng)稱樣量為1.00 g,定容體積10 mL時(shí),本方法檢出限為0.015 mg/kg,定量限為0.050 mg/kg。

 

1 ——熒光增白劑220     7 ——熒光增白劑113 
2 ——熒光增白劑24     8 ——熒光增白劑357
3 ——熒光增白劑210     9 ——熒光增白劑5
4 ——熒光增白劑264     10——熒光增白劑90
5 ——熒光增白劑353     11——熒光增白劑71
6 ——熒光增白劑85

  本方法負(fù)責(zé)起草單位:北京市食品安全監(jiān)控和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中心(北京市食品檢驗(yàn)所)。
  驗(yàn)證單位:山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院、河北省食品檢驗(yàn)研究院、國家食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(上海)、北京市理化測試分析中心、北京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院。
  主要起草人:姜潔、羅曉軒、趙麗、潘紅艷、陳江龍、張杉。

 

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